如何测定混合液体中某有机成分的纯度,以及测定它的结构?混合液体是

2025-03-20 14:47:45
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回答1:

化合物熔点指压该物质固—液两相达平衡温度通晶体物质受热由固态转化液态温度作该化合物熔点纯净固体机化合物般都固定熔点定外压固液两态间变化非敏锐自初熔至全熔(称熔程)温度超0.5-1℃若混杂质则熔点明确变化熔点距扩且熔点往往降熔点晶体化合物纯度重要指标机化合物熔点般超350℃较易测定故借测定熔点鉴别未知机物判断机物纯度
鉴定某未知物测其熔点某已知物熔点相同或相近能认同物质需混合测该混合物熔点若熔点仍变才能认同物质若混合物熔点降低熔程增则说明属于同物质故种混合熔点试验检验两种熔点相同或相近机物否同物质简便
熔点装置图:

2、沸点测定
液体由于运表面逸倾向种倾向随着温度升高增进液面部形蒸气由液体逸速度与由蒸气液体速度相等液面蒸气达饱称饱蒸气液面所施加压力称饱蒸气压实验证明液体蒸气压与温度关即液体定温度具定蒸气压
液体蒸气压增与外界施于液面总压力(通气压力)相等量气泡液体内部逸即液体沸腾温度称液体沸点
通所说沸点指101.3kPa液体沸腾温度定外压纯液体机化合物都定沸点且沸点距(0.5-1℃)所测定沸点鉴定机化合物判断物质纯度依据测定沸点用量(蒸馏)微量(沸点管)两种 实验步骤
1、熔点测定
毛细管:
①准备熔点管:毛细管截6~8cm端用酒精灯外焰封口(与外焰40o角转加热)防止毛细管烧弯、封疙瘩
②装填品:取0.1~0.2g预先研细并烘干品堆积于干净表面皿熔点管口端插入品堆反复数少量品进入熔点管熔点管垂直约40cm玻璃管自落使品紧密堆积熔点管端反复直品高约2~3cm止每种品装2~3根
③仪器装置:b形管固定于铁架台倒入液体石蜡做浴液其用量略高于b形管侧管宜
装品熔点管用橡皮圈固定于温度计端使熔点管装品部位于水银球部带熔点管温度计通缺口软木塞插入b形管使与管同轴并使温度计水银球位于b形管两支管间
④熔点测定:
粗测:慢慢加热b形管支管连接处使温度每钟升约5℃观察并记录品始熔化温度品粗测熔点作精测参考
精测:待浴液温度降30℃左右温度计取换另根熔点管进行精测始升温稍快温度升至离粗测熔点约10℃控制火焰使每钟升温超1℃熔点管品始塌落湿润现液滴表明品始溶化记录温度即品始熔温度继续加热至固体全部消失变透明液体再记录温度即品全熔温度品熔点表示:t始熔~t全熔
实测:尿素(已知物133~135℃)、桂皮酸(未知物132~133℃)混合物(尿素-桂皮酸=1:1100℃左右)实验程粗测精测两
2、沸点测定
微量测定沸点:
①沸点管制备:沸点管由外管内管组外管用7~8厘米、内径0.2~0.3cm玻璃管端烧熔封口制内管用市购毛细管截取3~4cm封其端测量内管口向插入外管
②沸点测定:
取1~2滴待测品滴入沸点管外管(思考题9)内管插入外管用橡皮圈沸点附于温度计旁再该温度计水银球位于b形管两支管间加热加热由于气体膨胀内管气泡缓缓逸温度升比沸点稍高管内连串气泡快速逸停止加热使溶液自行冷却气泡逸速度即渐渐减慢气泡再冒并要缩内管瞬间记录温度温度即该液体沸点待温度降15~20℃重新加热再测(2所温度数值相差1℃)
按述进行测定:CCl4沸点(76℃) 注意事项
1.熔点管必须洁净含灰尘等能产4—10OC误差
2.熔点管底未封产漏管
3.品粉碎要细填装要实否则产空隙易传热造熔程变
4.品干燥或含杂质使熔点偏低熔程变
5.品量太少便观察且熔点偏低;太造熔程变熔点偏高
6.升温速度应慢让热传导充间升温速度快熔点偏高
7.熔点管壁太厚热传导间产熔点偏高