在化验分析中溶液的浓度怎样计算,标准溶液浓度怎样配制标定
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对于基准物质可以用直接法配置,比如Na2CO3标准溶液,就可直接称量所需质量的Na2CO3蒸馏水与容量瓶中溶解定容即可。
但对于非基准物质,如盐酸的标准溶液,可以事先配置近似所需浓度的溶液,然后用Na2CO3的标准溶液进行滴定,利用滴定的方法进行计算。
可以看下这个实验;
一、目的
1、学会配制一定浓度的标准溶液的方法。
2、学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。
1、进一步练习滴定管、容量瓶、移液管的使用。
2、学会用基准物标定标准溶液浓度的方法。
3、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、原理
配制标准溶液的方法有两种:
(1)直接法:准确称量一定的某些基准物质,用少量的水溶解,移入容量瓶中直接配成一定浓度的标准溶液。
(2)标定法:象浓硫酸,浓盐酸之类不能直接配制成标准溶液的物质,可先配制成近似所需的浓度,然后用基准物质(或已经用基准物质标定的标准溶液)来标定它的浓度。氢氧化钠、盐酸的配制就用标定法。浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据他们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.2mol/LNaOH溶液的滴定,其突跃范围为pH4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等,NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性范围,应选用在此区域内变色的指示剂。
标定酸和碱液所用的基准物有多种,本实验中各介绍一个常用的。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢甲(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。在邻苯二甲酸氢甲的结构中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应为:
KHC8H4O4+NaOH= KNaC8H4O4+H2O
邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对减少称量误差。
用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3易于吸收空气中的水分,因此采用市售的基准物试剂的时应预先于180℃使之充分干燥,并保存于干燥器中,标定时常以甲基橙为指示剂。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过 NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定 HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测组分等)应尽可能一至。
但必须注意,以指示剂变色来判断化学等当点到达时,必须选择指示剂的变色范围要落在滴定的突跃范围内,否则会造成误差增大,甚至会得到较大的误差。
pH突跃范围的大小是与浓度、电离常数(或水解常数)的大小有关。浓度越大,突跃越大;水解常数或电离常数愈大,突跃愈大;反之皆小。无水碳酸钠是一种水解盐,碱性相当于弱碱,所以用甲基橙作指示剂时,浓度不能太稀,否则误差太大。
三、试剂
浓盐酸,固体NaOH,甲基橙指示剂,酚酞指示剂,甲基红指示剂,邻苯二甲酸氢钾(AR),碳酸钠。
四、步骤
1、0.2 mol/LHCl和0.2 mol/LNaOH溶液的配制(根据标定的物质只配其中一个)
通过计算求出配制1000mL 0.2mol/L HCl的溶液所需浓盐酸的体积(浓度约12 mol/L),然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中,并稀释成1000 mL,储于玻璃塞细口瓶中,摇匀。
同样,通过计算求出配置1000mL 0.2 mol/L NaOH溶液所需的固体NaOH的量。在台称上迅速称出(NaOH应置于什么容器中?为什么?),置于烧杯中,立即用1000mL水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水,所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3,以致在分析结果中引入误差,因此在要求严格的情况下,配置NaOH液时必须设法除去CO32-离子,常用方法有二:
(1)在台称上称取一定量的固体氢氧化钠于烧杯中,再用少量的水溶解后倒入试剂瓶中,再用水稀释到一定体积,加入1-2mL 20% BaCl2 溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过夜,待沉淀完全沉降后,用吸虹管把清液转入另一试剂瓶中,塞紧,备用。
(2)饱和的 NaOH 溶液(50%)具有不容解Na2CO3的性质。所以用固体 NaOH 配制饱和溶液,其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH 溶液待溶液澄清后,吸取上层的溶液,用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。
2、标定。标定实验只选作其中一个。
(1)NaOH标准溶液浓度的标定:在分析天平上准确称取三份已在105-110℃ 烘过一小时以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾,每份1-1.5g (取此量的依据什么?)放入250mL锥形瓶或烧杯中,用50mL煮沸后刚冷却的水使之溶解(如没有完全溶解,可稍微加热)。冷却后加入二滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色半分钟不褪,即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定。
(2) HCl 标准溶液的标定:准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消耗20-40 mL0.2 mol/L溶液计),置于3支250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.2 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下HCl标准溶液的消耗量,并计算出 HCl 标准溶液的浓度。
硝酸银标准溶液用基准氯化钠(固体)标定,精确称取基准氯化钠的质量的取值范围是50毫升滴定管消耗硝酸银标准溶液25毫升至40毫升之间(0.025L至0.04L)。
称取氯化钠的质量(g) = 硝酸银标准溶液量浓度(mol/L) * 硝酸银标准溶液欲消耗的体积(L) * 氯化钠摩尔质量(58.44g/mol)
标定硝酸银标准溶液量浓度的计算公式也按上述公式变型即可。
标准溶液的配制有国家标准的。GB/T601 就是关于分析用标准溶液的配制和标定。
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