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小角X射线衍射和小角X射线散射有什么区别?
X射线与样品的作用产生散射,要看射线与格子 之间的相互作用是否相干,相干的就产生衍射,不相干就不能产生衍射、就只能是散射。小角X射线衍射和小角X射线散射不是一个概念!
小角X射线衍射缩写是SAXD,小角X射线散射的缩写是SAXS,二者的原理还是有很大的区别。衍射对应的是周期性结构如晶格与X射线相互作用引起的相干衍射现象,而散射对应的是X射线电子在透射样品前后电子密度的变化。
小角X射线散射(SAXS)
SAXS是一种用于测定纳米尺度范围的固体和流体材料结构的技术。它探测的是长度尺度在典型的1-100纳米范围内的电子密度的不均匀性,从而给XRD(WAXS,广角X射线散射)数据提供补充的结构信息。它可应用于结晶和非晶之类的材料。
测量通常用透射几何,使用窄的、良好准直的并且高强度的X射线束。典型的散射角度范围为0.1到5度。能够达到的最小角度决定了最大的特征分辨尺寸。样品的制备很简单,可以放在毛细管中、作为两个聚合物箔之间的薄层或者不用样品架进行测量。
一些典型的应用包括纳米颗粒和孔隙的尺寸分布、比表面积和不均匀(如核壳)粒子中的结构分析等的测定。该技术还能给出有关纳米颗粒聚集行为的信息。此外,SAXS还应用于胶体、膜 、液晶、清洁剂、微乳液、聚合物等的结构分析。在所有颗粒基本上具有相同尺寸的情况下,有可能测定它们的形状和内部结构。作为例子,SAXS可用于分析蛋白质的包络形状和稀释溶液中的其它生物大分子。
当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射(X-ray Scattering Small Angle ),简写为SAXS 。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究纳米亚微米级固态或液态结构的有力工具。
在一台实验室设备上的测量时间可以从几分钟到几个小时。测量时间依赖于所用的仪器类型和光学系统,也依赖于样品的浓度和电子密度对比度。 抽真空的射线束路径有助于减小空气散射的影响并加快测量。然而,即使在一台在空气中的多用途衍射仪上,对大多数的样品也常能得到高质量的SAXS数据。
X射线物相分析
X射线照射晶产生一套特定的粉末衍射图谱或数据d-I值。其中d与晶胞形状和大小有关,相对强度I/I1,与质点的种类和位置有关。与人的指纹相似,每种晶体物相都有自己独特的XRD谱。不同物相物质即使混在一起,它们各自的特征衍射信息也会同时出现,互不干扰。据此可以把任何纯净的或混合的晶体样品进行定性或定量分析。把你得到的d值-峰强值I作为一套数据,去查找PDF卡片。
X射线物相定性分析
粉末X射线物相定性分析无须知晓物质晶体的晶格常数和晶体结构,只须把实测d-I/I1数据与JCPDS(粉未衍射标准联合会)发行的PDF(1992年以后称为ICDD国际衍射数据中心International Center for Diffraction Data)卡片上的标准值核对,就可进行鉴定。当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的。卡片记载的解析结果都可引用。
粉末衍射卡片
《粉末衍射卡片集》(Powder Diffraction Files,简称 PDF卡片)是目前收集最丰富的多晶衍射数据集。
PDF-4是一个新式的关系数据库,分为32种类别分别存贮矿物、有机物、有机物和合金等的衍射数据、分子式、d值、空间群、密度、颜色、熔点、原子和原子间距等等数据。每类再分为许多子类。还包括许多软件功能,根据点击进行数据链接或转换衍生,如可以从单晶结构数据拟合处多晶衍射谱;基于仪器构造参数(如狭缝结构、单色器种类等),可将实验测得的d、I数据转变为数字化的衍射谱,应用于物相定性鉴定分析。每个PDF卡记录一个物相。
你查到和你的样品相似或相近的PDF卡片,那卡片上记录的晶相数据就都可以参考了。
如果没有标准PDF卡片,自己从头开始晶相分析,程序要复杂得多!
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