标定EDTA标准溶液的基准物质主要有:纯金属锌、铜、铅,纯氧化锌、氧化钙,以及碳酸钙、等化合物。
标定EDTA的方法:
1. 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制
在电子台秤上称取乙二胺四乙酸二钠1.9~2.0 g置于250mL干净的烧杯中,加100mL蒸馏水,温热溶解。若混浊,应过滤。转移至500mL的干净聚乙烯塑料瓶中,稀释至500mL,摇匀。
2. 0.01 mol/LCa2+标准溶液的配制
置CaCO3基准物质于称量瓶中,在110℃烘箱中干燥2h ,冷却后置于干燥器中再冷却至室温后,用差减法准确称取0.25~0.28g于150mL烧杯中,先以少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴边逐滴加入(防止反应产生的CO2使CaCO3溅出损失)约5mL(1+1)HCl溶液至完全溶解,加蒸馏水50mL,加热微沸几分钟以除去CO2①。冷却后用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁和表面皿,转移至250mL容量瓶中定容,摇匀,计算标准Ca2+的浓度。
3. 0.01mol/L锌标准溶液的配制
Zn基准物:差减法准确称取金属锌基准物0.17~0.18g于100mL烧杯中,加入6mL左右(1+1)HCl,立即盖上表面皿,等待金属锌完全溶解,用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁和表面皿,转移至250mL容量瓶中定容,摇匀,计算标准Zn2+的浓度。
ZnO基准物:准确称取经110℃烘干至恒重的基准物ZnO约0.20 ~0.22g,加入3mL左右(1+1)HCl使之溶解。将此溶液全部转移至250mL容量瓶中,用水冲洗杯壁几次,用水稀释至刻度,摇匀。
4. 铬黑T为指示剂标定EDTA
(1) 以Zn2+为基准物质标定EDTA
用移液管吸取Zn2+标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加1滴甲基红,用(1+2)NH3·H2O中和Zn2+标准溶液中的HCl,溶液由红变黄时即可。加20mL蒸馏水和10mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,再加3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝紫色即为终点。重复滴定3次,计算EDTA标准溶液的浓度,并求平均值。
(2) 以Ca2+为基准物质标定EDTA
用移液管吸取Ca2+标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加1滴甲基红,用(1+2)NH3·H2O中和Ca2+标准溶液中的HCl,溶液由红变黄时即可。加20mL蒸馏水和5mL Mg2+—EDTA溶液,然后加入10mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,再加3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点。重复滴定3次,计算EDTA标准溶液的浓度,并求平均值。
5. 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA
用移液管吸取Zn2+标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四胺②至溶液呈现稳定的紫红色,再加5mL六次甲基四胺。用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时即为终点。重复滴定3次,计算EDTA标准溶液的浓度,并求平均值。
标定EDTA标准溶液的基准物质主要有:纯金属锌、铜、铅,纯氧化锌、氧化钙,以及碳酸钙等化合物。
EDTA为白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点250℃(分解)。不溶于醇及一般有机溶剂,能够溶于冷水(冷水速度较慢),热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。
扩展资料:
作重金属解毒药、络合剂、抗氧增效剂、稳定剂及软化剂等;钙、镁及其他金属试剂,金属掩蔽剂。乙二胺四乙酸二钠是一种重要络合剂,用于络合金属离子和分离金属。
EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物。
有利之处:提供了广泛测定元素的可能性(优于酸碱、沉淀法)。
不利之处:多种组分之间易干扰——选择性。
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
参考资料来源:百度百科——乙二胺四乙酸
标定edta的基准物质有基准氯化锌、基准碳酸钙等等。若edta用于测定水的硬度,应选基准碳酸钙作为指示剂。测定水的硬度即水中钙、镁离子含量,分析方法与标定方法完全相同,相同的分析元素、缓冲溶液、ph值、指示剂、空白等等。如用基准氯化锌标定,则分析方法不一致,即分析的元素、缓冲溶液、ph值、指示剂、空白等等的不一致,导致较大的系统误差。镁离子与指示剂铬黑t的反应较钙离子灵敏,故常在滴定时加入少量的mg2+-edta,使终点突跃。总硬度为0.01003mol/l*(5.61ml-0.11ml)/20.00ml=0.00275825mol/l=2.75825mmol/l以碳酸钙(100mg/mmol)计,,则碳酸钙的质量浓度为100mg/mmol*2.75825mmol/l=275.825mg/l
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