icp-ms测定铝元素消解不完全怎么办

2024-12-04 03:41:10
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回答1:

在使用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)测定铝元素时遇到样品消解不完全的问题,可以采取以下几种方法进行处理:
1.优化消解条件:
增加消解温度和时间,以确保更完全的消解。
使用更强的酸或酸混合物,如硝酸、硫酸、盐酸和氢氟酸的组合,以提高消解效率。
考虑使用微波消解系统,它可以提供更高的消解温度和压力,从而实现更有效的样品消解。

2.改进样品前处理:
确保样品均匀且粒度适宜,以便于酸可以充分接触并消解样品中的所有成分。
对于固体样品,可以尝试将其研磨成更细的粉末。

3.检查仪器参数:
确保ICP-MS的参数设置适合铝元素的测定,包括射频功率、载气流速、样品进样速率等。
4.消除干扰物质:
如果样品中含有可能干扰消解的物质,考虑采用预处理步骤(如氧化或灼烧)来去除这些物质。
5.使用内标或标准加入法:
通过添加内标物质或对标准样品进行相同的处理,可以校正由于消解不完全造成的测量误差。
如果上述方法仍然不能解决消解不完全的问题,可能需要进一步检查样品特性或寻求专业的技术支持。

回答2:

就我个人使用而言,icp-aes和icp-ms的检测限要比AAS低,在ppb级,而且icp-ms和icp-aes能够检测除了金属元素之外的As、P、S等多种元素,这是AAS是无法完成的,AAS只能检测依赖金属各自的特征谱线检测金属元素。

icp-ms除了能够做定量分析,还能够针对某一种元素的形态做分析,这种形态严格意义上讲,应该是价态,比如它能够检测As是以+5还是以+3价存在,其中每种价态的含量为多少,这是icp-aes和AAS无法完成的。

除了功能方面的差异,AAS每次进样检测的结果比较有限,而icp-aes和icp-ms一次进样能够同时检测多种元素含量,而且AAS进样量明显比icp-aes和icp-ms多很多,如果样品很稀有或者制备很麻烦时,建议使用icp测定。

总体来说如果进样中Fe含量过高会对总体检测结果有影响,但是针对具体元素来讲干扰物质又有所不同,比如对于As,Cl(氯)就会影响它的测定结果。

仪器的价格根据品牌有所不同,国外的比如岛津、安捷伦、PE这些品牌的就会贵一些,国产的吉天这类就便宜多了。具体关于仪器的信息建议你咨询靠谱的经销商,型号不同个方面也有差别的。笼统而言,AAS便宜,icp-aes贵,icp-ms更贵,运行成本也呈这样的变化趋势。另外你问到oes和aes的区别,它们一个是发射光谱一个是吸收光谱,其实测定原理也都是根据元素的电子跃迁时的特征发射/吸收谱线,差不多的。希望我的回答能帮助你