一般需要标定,因为EDTA常因吸附水分和其中含有少量杂质而不能用做基准物(哪怕是基准试剂)。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。
计算公式很简单,因为金属离子与EDTA的反应都是1:1的计量关系。
铬黑T指示剂的配制
由于铬黑T的水溶液很快就会变质,所以一般不能配置为水溶液。
大多数是将铬黑T与NaCl按1:100混合研磨后使用(此为固体指示剂)。另外一种配制方法是将0.2g铬黑T溶于15ml三乙醇胺中,待完全溶解后加入5ml无水乙醇中即可,此溶液可使用数月不变质,其中的三乙醇胺还能起掩蔽剂的作用。
络黑T指示剂:0.5克络黑T和0.2克盐酸羟胺混合后用乙醇稀释至100毫升。
EDTA标液溶液(0.05M):称取EDTA 18.6120克,用热水溶解,稀释至1000毫升,放置1~2日后备用。
标定:
取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺乙四酸二钠(EDTA)滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
贮藏:
置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
标定的计算公式如下:
EDTA的量浓度(mol/L)=称取基准试剂的重量(g)/基准试剂分子量的千分之一/消耗EDTA体积(ml)