提高液相色谱中柱效的有效途径有哪些？

2025-04-01 14:05:24

推荐回答（2个）

回答1：

1、可以进行一下操作
（1）、将色谱柱头尾调换，反冲色谱柱。
（2）、将柱子清洗：甲醇--乙腈--异丙醇--氯仿--环己烷--氯仿--异丙醇--乙腈--甲醇，每种溶剂冲洗30min~40min。
（3）、酸碱冲洗柱子：（假设之前是中性流动相）含0.5%甲酸的甲醇水9010冲洗40min--甲醇水9010冲洗40min--含0.5%氨水的甲醇水9010冲洗40min，（或先碱后酸）。
2、平时使用过程中多注意其使用事项也是有助于仪器性能的使用的

色谱柱的保存
（1）反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
色谱柱的再生
因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰高降低，基线的两个交点间的距离。W＝4σ>峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
3、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：
（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声。

回答2：

5.应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？答：相同点：都是通过逐渐改变分析条件，在保证物质分离度的前提下，让难流出的物质加速流出，以提高分析效率的方法；不同点，程序升温只能从低柱温逐步升高，只能改变升温的速率，而梯度洗脱可以使用多种溶剂，采用复杂的比例变化来达到满意的分离效果，更灵活 4，应该是：减小填料粒径,增加色谱柱长，使用尽量大小均一、外型规则的填料，使用合适的流速，使用合适的流动相组成，使用合适的固定相。1，不能依靠理论塔板数来判断分离的可能，理论塔板数描述的是液相色谱柱柱效，塔板数越高，说明色谱柱的分离性能越好（一个宽泛的概念），但具体到某些物质能否互相分离，应该用分离度来描述，两个物质的分离度大于1.5，说明能互相分离，否则就不能，这个跟理论塔板数毫无关系

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