制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。加入2.0g(0.014mol)干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。
1、实验仪器及药品:
仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。
药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸(98%)、盐酸溶液(1:2)、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。
2、实验原理:
制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸,为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键,从而使酰化反应较易完成。
主反应:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。
副反应:
3、实验装置图:
普通回流装置
4计算:
N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138
N(水杨酸)=2/138=0.014mol
N(阿司匹林)=N(水杨酸)=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
扩展资料:
实验成功的关键:
1控制温度(80-85℃持续加热20min)、2反应物的用量(乙酸酐要过量)、3质子酸的作用(加浓硫酸)
实验操作注意事项:
① 硫酸在加入的时候一定要缓慢,等待其反应之后再继续加入,不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色
② 反应温度在80℃左右,太低不反应,太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。
③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入,醋酸酐分解放热,蒸汽溢出,防止溶液溅出。
④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。
⑤ 加盐酸酸化时,也要少量多次加完,如果没有固体析出,可测一下PH,最佳为2-2.4。
参考文献:百度百科-阿司匹林
生产方法及其他:
水杨酸乙酰化而得:
在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。
降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。
阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有:血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。
拓展资料:
适应病症
阿司匹林对血小板聚集的抑制作用,因此阿司匹林肠溶片适应症如下:
降低急性心肌梗死疑似患者的发病风险
预防心肌梗死复发
中风的二级预防
降低短暂性脑缺血发作(TIA)及其继发脑卒中的风险
降低稳定性和不稳定性心绞痛患者的发病风险
动脉外科手术或介入手术后,如经皮冠脉腔内成形术(PTCA),冠状动脉旁路术(CABG),颈动脉内膜剥离术,动静脉分流术
预防大手术后深静脉血栓和肺栓塞
降低心血管危险因素者(冠心病家族史、糖尿病、血脂异常、高血压、肥胖、抽烟史、年龄大于50岁者)心肌梗死发作的风险。
其他用途:
用途一:解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
用途二:是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。是《国家基本药物目录》列入的品种。乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
参考资料:阿司匹林-百度百科
产率为80%。产率=实际产量/理论产量。
1. 酯化
在150 ml的锥形瓶中,依次加入水杨酸6.0g、醋酐8.4ml后,滴加浓硫酸4滴,轻轻振摇使水杨酸溶解。
2、加热至70℃,并在此温度维持10~15min。
3、冷却至室温,待阿司匹林全部析出。
4、抽滤,用少量水(约18ml)洗涤,抽干,得粗品。
5、精制
将所得粗品,置50 ml锥形瓶中,加入无水乙醇18 ml,于水浴上微热溶解,加少量活性炭脱色,趁热抽滤
6、将滤液慢慢倾入48ml热水(约60℃)中,自然冷却至室温,即析出白色结晶。待结晶析出完全后,抽滤,用50%乙醇3~6ml洗涤2次,抽干,置红外灯下干燥(温度不超过60℃为宜),即得精品。
7、测定溶点,计算收率。
扩展资料:
8、阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。本品为水杨酸的衍生物,经近百年的临床应用,证明对缓解轻度或中度疼痛,如牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经效果较好,亦用于感冒、流感等发热疾病的退热,治疗风湿痛等。
9、性状:白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭,微带酸味。
阿司匹林
阿司匹林主要是通过抑制前列腺素、缓激肽组胺等的合成。产生解热、镇痛和抗炎的作用。
水杨酸分子量138,阿司匹林分子量180,理论产率为(2/138)X180=2.6克。