x射线衍射图中为什么只找八个d值

2024-11-27 22:40:08

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回答1：

不是只找八个d值，是在获得的所有的或者尽可能多的d值中，找出八个d值作为查阅索引的关键词或索引元素，去查找PDF卡片的索引，查到索引后就能找出PDF卡片，卡片上面的许多重要信息，就可以引以为据作为你样品的分析结论。

粉末衍射卡索引

为快准检索卡片需利用索引。索引分为 “无机相” 和 “有机相”两类，每类都有字顺索引和d值数字索引两种。每行索引前标有其数据精度标签（QM）。

1、字顺索引又分有化学名称字顺索引和矿物名称字顺索引。以物质的英文名称字母顺序为序，名后列出化学式、三条最强峰d值及其相对强度，之后是卡片号码（PDF#）。在每个d值后以10级制脚标表峰强，X表10。如，

C Magnesium Silicate Hydroxide: Mg3Si2O5(OH)4 2.50x 7.108 3.556 22-1157

★Phosphate: potassium lead,KNaPb8(PO4)6 2.93x 2.917 4.054 31-1084

有机相检索手册（Organic Phases Search Manual, 1980）又分为Hanawalt索引，有机名字字顺索引和有机综合分子式索引。一种物相在字顺索引中可能会不止一次地出现：化学式、化学名关键词和矿物名。

2、d值数字索引又有哈那瓦特（Hanawalt）索引和芬克（Fink）索引。

1）哈那瓦特索引（Hanawalt Index）【举例见附图】

每个物相物质挑选其8条最大强度的衍射线，并按强度递减顺序排列其d值。

但为兼顾由于各种原因导致的衍射强度实验误差，1977年前出版的索引，将三强线分别作一次排头，即d1d2、d2d3、d3d1后再排其它六强线。这样索引篇幅必然增大。1981年版，改进为（1）当I1明显强于I2、I3 且I3/I2≤3/4时，只作d1d2d3…一种编排；（2）当I1明显强于I2而I2、I3较接近，即I2/I1＜3/4且I2/I3＞3/4，则作d1d2和d1d3编排。（3）当I1、I2较接近，都强于I3即I2/I1≥3/4，I3/I2＞3/4时，则按d1d2,d1d3和d2d3编排。如此既减少篇幅，又不至于丢失检索信息。1982年版更改进为：（1）当仅有一条强线时，只有一种最强线d1作排头的编排；（2）当只有两条相近强线时，有两种编排d1d2,d2d1；(3)当只有三强线且强度相近时，有三种编排d1d2，d2d1,d3d1；（4）当有四强线且强度相近时，有四种编排：d1d2，d2d1，d3d1，d4d1。简捷易命中不失检。

检索时，先找出实验谱中二、三条最强线，按最强线d1值翻到d1值所在组，再按前述编排方法核对第二列中d的数值，注意留出实验值对标准值的偏差余量；接近后再比较第三强线及其它五条谱线的d值。基本吻合后，可抽卡作进一步复核。如不符，可换一种编排方法再查。

2）芬克索引（Fink Index）【举例见附图】

芬克索引按d值的大小顺序排列，峰强用脚注显示，最强四峰d值用粗体字显示以便醒目。选出八条最强线后（1）自大至小，一个顺序连续排列；（2）四强线分别作一次排头，分两段自大至小编排，第二段是从最强峰开始，1977年前版式是最强八峰轮流作排头。

正因为Fink索引是按d值大小有规律排列，由实验谱测得d值后使用它显得方便，尤其是多相混合物样品或强度因迭加、干扰测试不准确时，或样品晶体存在择优取向或晶格缺陷出现强度强弱顺序混乱而使用Hanawalt索引有困难时。但大量的强度信息正确的XRD谱PDF卡检索工具还是首推Hanawalt索引。

原来PDF卡片是纸质的。随着计算机技术的发展，现在都是用软件（比如Jade，觉得很好用）来根据匹配度查找的。纸质的很少用了，而且那时的PDF库远没有现在的丰富。

多相物质定性分析

测XRD谱，得d值及相对强度后查索引，得卡片号码后查到卡片，在±1%误差范围内若能全部数据符合，则可判断该物质就是卡片所载物相，其晶体结构及有关性能也由卡而知。这是单一物相定性分析。

多相混合物质的XRD谱是各物相XRD谱的迭加，某一相的谱线位置和强度不因其它物相的存在而改变，除非两相间物质吸收系数差异较大会互相影响到衍射强度。固熔体的XRD谱则以主晶相的XRD为主。

已知物相组分的多相混合物，或者先尝试假设各物相组分，它们的XRD谱解析相对要容易得多。分别查出这些单一物相的已知标准衍射数据、d值和强度，将它们综合到一起，就可以得到核查其有无。如钢铁中的α相（马氏体或铁素体）γ相（奥氏体）和碳化物多相。

完全未知的多相混合物，应设法从复相数据中先查核确定一相，再对余下的数据进行查对。每查出一相就减少一定难度，直至全部解决。当然对于完全未知多相样品可以了解其来源、用途、物性等推测其组分；通过测试其原子吸收光谱、原子发射光谱、IR、化学分析、X射线荧光分析等测定其物相的化学成分，推测可能存在的物相。查索引时，知道组分名称的用字顺索引查。使用d值索引前，要先将全部衍射强度归一化，然后分别用一强线、二强线各种组合、三强线各种组合…联合查找直至查出第一主相。标记其d值、I/I1值。把多余的d值，I/I1值再重新归一化，包括与第一主相d值相同的多余强度值。继续查找确定第二主相，直至全部物相逐一被查找出来并核对正确无误为止。遇到没被PDF卡收录的物相时，需按未知物相程序解析指认。

物相定性分析中追求数据吻合程度时，（1）d值比I/I1值更重要，更优先。因为d测试精度高，重现性好；而强度受纯度（影响分辨率）、结晶度（影响峰形）样品细微度（同θ值时吸收不同）、辐射源波长（同d值，角因子φ(θ)不同）、样品制备方法（有无择优取向等）、测试方法（照相法或衍射仪法）等因素影响，不易固定。（2）低角度衍射线比高角度线重要。对不同晶体而言低角度线不易重迭，而高角度线易重迭或被干扰。（3）强线比弱线重要。尤其要重视强度较大的大d值线。

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