首先鉴别阳离子，常用用稀盐酸、硫氰化钾溶液与氯水。首先取待测溶液适量，加入适量量稀盐酸酸化，以排除NO²-的干扰。再加入硫氰化钾溶液，若溶液中有Fe³+，与硫氰根生成血红色的六硫氰合铁（Ⅲ）配离子（离子方程式：Fe³++6SCN-= [Fe（SCN）6]³-），溶液呈现血红色。
若溶液未变色，则加入适量氯水（若溶液中存在Fe²+，则氯水将其氧化成Fe³+，离子方程式：2Fe²++Cl2=2Fe³++2Cl-），再加入硫氰化钾溶液，若此时溶液变成血红色，则证明有Fe²+存在。
再证明阴离子，需要用到硝酸银溶液、稀盐酸、氯化钡溶液。先取少量待测溶液，加入少量硝酸银溶液，若产生沉淀（离子方程式Ag++Cl-=AgCl↓)，再加入稀盐酸。若沉淀未溶解，再重新取适量待测溶液，加入氯化钡溶液，未产生沉淀则证明Cl-存在。
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