一、原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是一种有机络合剂,能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物,常用作配位滴定的标准溶液。 EDTA在水中的溶解度为120g/L,可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。 用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时,以铬黑T作指示剂,用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色,即为终点。 二、试剂 1.乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。 2.氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取5.4g氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL氨水,再加水稀释至100mL。 3.铬黑T指示剂:称取0.1g铬黑T,加入10g氯化钠,研磨混合。 4.40%氨水溶液:量取40mL氨水,加水稀释至100mL。 5.氧化锌(基准试剂)。 6.盐酸 三、步骤 1.0.01mol·L-1EDTA溶液的配制 称取乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g,加入1000mL水,加热使之溶解,冷却后摇匀,如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。 2.锌标准溶液的配制 准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO,置于小烧杯中,加入0.4mL盐酸,溶解后移入200mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。 3.EDTA溶液浓度的标定 吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加入70mL水,用40%氨水中和至pH为7~8,再加10mL氨水-氯化铵缓冲液(pH=10),加入少许铬黑T指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积,根据消耗的EDTA溶液的体积,计算其浓度。
EDTA标准溶液最好不要存在瓶玻璃瓶中,因为长期存放,玻璃的钙等金属离子会微有溶解,改变其浓度,可以存放在塑料瓶里密封好并放于冰箱(4-5度)环境中。但是,标定好的EDTA还是要过一段时间标定一次浓度,比如1周到10天一次。不管怎么说该溶液还是很稳定的,一般不会变质。