甲( 4.50 g )和hexamethyldisilazane (十二点九克)溶解在苯( 50毫升) ,将溶液冷却和dimethylchloromethylsilane ( 28.6 g )滴定后搅拌,混合物回流1小时,冷却后加入碳酸氢钠溶液(碳酸氢钠16.8 g和水40毫升)。容器中出现液面分离,加入氯仿50毫升 ,并在尽量减少有机物的真空条件下蒸馏,收益率为十点○五克( 50 % ) disilamorpholine ( 3A )条;基点123-125 ℃ ( 10毫米汞柱) ;温度82-85 ℃ (正己烷) 。红外光谱(氯仿, ν , cm - 1处) : 1670年(丙= O )的。核磁共振谱( CDCl3 , δ ,百万分之一) : 0.20 ( 6小时,硫, SiCH3 ) , 0.21 ( 6小时,硫, SiCH3 ) , 2.78 ( 2小时,硫,甲基) , 2.99 ( 2小时,硫,甲基) , 8.03 (氢,硫,甲烷) 。 29Si - NMR谱( CDCl3 , δ ,百万分之一) : 8.2 , 9.7 。肛门。钙。 ( % ) : ç 41.30水量8.43 。 C7H17NO2Si2 。发现( % ) : ç 41.33水量8.47 。
4.2 。 N一( 2 - Acetoxyethyl ) - N一( dimethylchlorosilylmethyl )乙酰胺( 4A )条
乙酰氯(三十五点三克)被添加到silamorpholine第( 2A ) ( 25.8克) 。在反应混合物加热为3小时,在50 ° C时,则超过了乙酰氯去除减少的压力下,和渣蒸馏收率三○克( 81 % )所需要的产品( 4A )条;基点164-165 ℃ ( 2毫米汞柱) 。红外光谱( ν , cm - 1处) : 1535年, 1590年(士官) , 1710 (首席运营官) 。核磁共振谱( CDCl3 , δ ,百万分之一) : 0.09 ( 6小时,硫, Me2Si ) , 1.64 ( 3小时,硫, CH3C ( O )的否) , 1.79 ( 3小时,硫, CH3CO ) , 2.36 (下半年,硫, NCH2Si ) , 3.32 ( 2小时,吨,强7.2赫兹, NCH2 ) , 3.90 ( 2小时,吨,强7.2赫兹, OCH2 ) 。肛门。钙。 ( % ) : ç 42.93水量7.21 。 C9H18NO3Si 。发现( % ) : ç 43.62水量7.47 。
4.3 。 N一( 1 -乙酰- 2 -丁基) - N一( dimethylchlorosilylmethyl )乙酰胺(全彩)
乙酰氯( 5.3 g )项添加到silamorpholine ( 2C型) ( 4.5克) 。在反应混合物留待逗留3小时在室温(逆转录)和蒸馏水恢复(全彩) , 4.5克( 72 % ) ;基点162-172 ℃ ( 2毫米汞柱) 。红外光谱( ν , cm - 1处) : 1510年, 1580年(士官) , 1710 (首席运营官) 。核磁共振谱( CDCl3 , δ ,百万分之一) : 0.49 ( 6小时,硫, Me2Si ) , 0.9 ( 3小时,吨,强7.0赫兹, CH3CH2 ) , 1.62 ( 2小时,无线电通信局。秒, CH3CH2 ) , 2.04 ( 3小时,男, CH3C ( O )的n )款, 2月12日( 3小时,硫,华为3Com ( o )段) , 2.50 ( 1小时,无线电通信局。 d ,强16.3赫兹, NCHAHSi ) 2.54 ( 1小时,无线电通信局。 d ,强16.3赫兹, NCHHBSi ) , 3.8 -3.9 ( 1小时,无线电通信局。男, CHN ) , 4.0-4.1 ( 2小时,男, 2JHH 14.1赫兹, 3JHH 2.2赫兹, OCH2 ) 。核磁共振谱( CDCl3 , δ ,百万分之一) : 5.61 ( Me2Si ) , 9.66 ( CH2CH2 ) , 7.34 ( CH3CH2 ) , 20.73 ( 2 CH3CO ) , 32.11 ( NCH2 ) , 57.89 (瑞士) , 61.96 ( OCH2 ) , 169.40 (士官) , 173.71 (首席运营官) 。 29Si - NMR谱( CDCl3 , δ ,百万分之一) : -38.3 。肛门。钙。 ( % ) : ç 47.21水量7.93 ,思4月10日。 C11H22ClNO3Si 。发现( % ) : ç 46.86水量8月11日,四10月20号。